鬼峰捕集去除小柱標(biāo)準(zhǔn)化使用規(guī)范

一、安裝前準(zhǔn)備

1. 兼容性核查：根據(jù)分析方法的流動(dòng)相體系（反相 / 正相 / 離子交換）確認(rèn)捕集柱填料類型（反相選 C18/C8 改性填料，正相選硅膠 / 氰基填料，離子型選離子交換填料），避免填料與流動(dòng)相（如強(qiáng)酸堿、有機(jī)溶劑）不兼容導(dǎo)致降解。
2. 規(guī)格匹配：捕集柱內(nèi)徑需與分析柱一致（如 4.6mm 分析柱搭配 4.6mm 捕集柱），長(zhǎng)度建議為分析柱的 1/5-1/10（常規(guī) 10-20mm），減少死體積對(duì)分離效果的影響；確認(rèn)接口類型（1/16 英寸標(biāo)準(zhǔn) LC 接頭）與系統(tǒng)管路匹配。
3. 柱體檢查：新捕集柱開封后，檢查柱體無破損、接頭密封墊完好；若為儲(chǔ)存已久的捕集柱，確認(rèn)保存溶劑與流動(dòng)相互溶（反相柱常用甲醇 / 水 = 80/20，正相柱用正己烷），避免溶劑置換時(shí)產(chǎn)生氣泡。

二、標(biāo)準(zhǔn)化操作流程

1. 安裝方式：串聯(lián)于進(jìn)樣器與分析柱之間，確保流路方向與捕集柱標(biāo)識(shí)（“IN” 進(jìn)液端、“OUT” 出液端）一致，連接時(shí)手動(dòng)擰緊接頭（力度適中，避免過度用力損壞密封墊或柱體），無漏液現(xiàn)象。
2. 平衡活化：新柱或更換流動(dòng)相后，用流動(dòng)相以 0.2-0.5mL/min 流速平衡 30-60 分鐘，直至系統(tǒng)基線平穩(wěn)（噪聲≤0.01mAU），確保填料充分潤(rùn)濕并達(dá)到吸附平衡，避免初始鬼峰干擾。
3. 運(yùn)行參數(shù)協(xié)同：捕集柱與分析柱采用相同流動(dòng)相體系、柱溫及流速，無需額外調(diào)整檢測(cè)參數(shù)；若分析方法中存在梯度洗脫，平衡時(shí)間需延長(zhǎng)至 60 分鐘以上，確保梯度過程中無雜質(zhì)脫附。
4. 樣品預(yù)處理配合：樣品需經(jīng) 0.22μm 濾膜過濾，去除顆粒物雜質(zhì)，避免堵塞捕集柱；復(fù)雜基質(zhì)樣品（如食品、生物樣品）建議先經(jīng)固相萃取（SPE）預(yù)處理，降低捕集柱吸附負(fù)荷。

三、更換判斷標(biāo)準(zhǔn)

1. 色譜圖中出現(xiàn)新增鬼峰，且排除流動(dòng)相、分析柱、進(jìn)樣系統(tǒng)污染后，可判定為捕集柱吸附飽和；
2. 基線噪聲顯著增大（≥初始值 5 倍）或基線漂移超過 0.1mAU/h，影響目標(biāo)峰定性定量；
3. 柱壓升高超過初始值 30%，且排除管路堵塞、分析柱污染等因素；
4. 常規(guī)分析場(chǎng)景建議每 50-100 次進(jìn)樣更換 1 支，復(fù)雜基質(zhì)樣品或高靈敏度檢測(cè)（檢測(cè)限≤0.1μg/mL）每 20-50 次更換，確保吸附效果穩(wěn)定。

四、維護(hù)保養(yǎng)要點(diǎn)

1. 儲(chǔ)存條件：未使用的捕集柱密封后存放于對(duì)應(yīng)保存溶劑中，置于陰涼干燥處（溫度 2-30℃），避免陽光直射和填料干燥；已使用過的捕集柱需用純?nèi)軇_洗 30 分鐘后密封保存（反相柱用甲醇，正相柱用正己烷）。
2. 日常清潔：定期檢查連接管路，去除接頭處殘留的流動(dòng)相結(jié)晶或樣品殘留，避免污染擴(kuò)散；若出現(xiàn)輕微柱壓升高，可用純?nèi)軇ㄈ缂状迹┮缘土魉伲?.1mL/min）反向沖洗 10-15 分鐘（僅適用于可反向使用的捕集柱）。
3. 系統(tǒng)聯(lián)動(dòng)維護(hù)：更換捕集柱時(shí)，同步清洗進(jìn)樣器、管路及在線過濾器，避免系統(tǒng)殘留雜質(zhì)快速污染新捕集柱。

五、安全注意事項(xiàng)

1. 操作過程中避免接觸流動(dòng)相（如甲醇、乙腈、強(qiáng)酸強(qiáng)堿），佩戴手套和防護(hù)眼鏡，防止化學(xué)灼傷；
2. 禁止將捕集柱用于與填料不兼容的體系（如反相捕集柱接觸強(qiáng)堿性流動(dòng)相），避免填料降解產(chǎn)生有害物質(zhì)；
3. 廢棄捕集柱需按化學(xué)廢物分類處理，不可隨意丟棄，防止環(huán)境污染。